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甲醇鈉的堿度測定試驗

 
甲醇鈉(CH3ONa)的堿度測定,取下一試樣瓶蓋子,迅速將試樣瓶沿邊壁滑入一500ml錐形燒瓶中,瓶中盛有200ml脫二氧化碳的冰水,應防止飛濺。立即用一橡皮塞塞住燒瓶,并搖動至試樣溶解。用脫二氧化碳水將試樣液洗入一250ml容量瓶中,并稀釋至將近刻度處。讓溶液達到室溫后再加水定容并混合。取此溶液50.0ml移入一500ml帶玻塞的錐形燒瓶中,加脫二氧化碳水150ml和氯化鋇試液(TS-37)5ml,加塞混合后靜置5min。加酚酞試液(TS-167)3滴,用1mol/L鹽酸滴定至粉紅色消失。保留被滴定液供測定碳酸鈉之用。甲醇鈉堿度的百分含量A按下式計算:
    A=(V1×c×5.403)/(W×0.2)
式中 V1--所耗鹽酸的體積,ml;
    c--所耗鹽酸的濃度,mol/L;
   W--試樣質量,g (4)氫氧化鈉的測定 可參照GT-32中卡爾·費休滴定法進行,或用下法測定。
  a。溶液A 取含水量不超過0.05%的無色吡啶400ml,加于-500ml平底燒瓶中,塞一雙孔橡皮塞,在一個孔中塞一根7mm玻璃管,并下伸至燒瓶底部附近,另一孔中裝一排氣管,上面裝有橡皮管并用夾子夾住。將燒瓶放入有循環水的冷卻槽中。從一直立的鋼瓶中通入干燥的二氧化硫(80±0.5)g。在氣閥關閉前,排氣管應松開。將此溶液移入一干燥帶玻塞瓶中,加無水甲醇400ml,混合后貯于暗處。
  b.溶液B 在盛有900ml無水甲醇的干燥帶玻塞瓶中,加入碘75g,搖至碘溶解后移入一有干燥管保護的自動滴定管中。
  c.溶液B的標定 用一干燥量筒量取溶液A15ml,移入一干燥的125ml碘量瓶中,用溶液B滴定至棕黃色。迅即塞好碘量瓶,以防止吸濕和終點消失。所加溶液B的量不予計算。取每毫升甲醇中含有1.0mg水的標準甲醇/水溶液50ml,加入碘量瓶,立即用溶液B滴定至同樣的棕黃色終點。算出當量因數F:每毫升溶液B中所含水的質量(mg)。此項標定工作需每天進行。
  d.操作 選用兩只有塑料螺旋蓋的120ml廣口瓶,先用鹽酸洗滌,再用水漂洗,最后用異丙醇淋洗后經氣流干燥。另在一備用的塑料螺旋蓋上鉆個孔,使可接在自動滴定管的尖端上。在每只瓶子中放入磁性攪拌短棒,并通入干燥氮氣以驅除二氧化碳。每只瓶中各加溶液A30ml和無水甲醇15ml,旋上蓋子。取備用蓋子代替一只蓋子,插入滴定管尖端;并開始攪拌。用溶液B滴定至上述棕黃色:并至少維持5min。換上原來的蓋子。用同樣方法滴定另一溶液。取掉兩瓶子的蓋子,于其中一只瓶子中,從上述制備試樣中用減量法準確稱取試樣2g,加入其中。重新將蓋子蓋在兩只瓶子上。用溶液B滴定試樣液(第一只瓶子)至棕黃色,再同樣滴定空白樣(第二只瓶子)。試樣中水的百分含量A按下式計算:
    A(%)=(F×V×100)/(W×1000)
式中 F--溶液B的當量因數,mg/ml;
V--試樣所耗溶液B的凈體積,ml;
W--試樣質量,g。
  e.計算 氫氧化鈉的百分含量A由下式計算:A(%)=2.222×[%H2O-(%NaCO3×0.170)]
  最后按下式計算甲醇鈉的百分含量(B):
    B(%)=%A-(%NaOH×1.350)

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