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甲醇鈉—甲醇溶液水分測定用“醋酸法”是可行的

 

甲醇鈉—甲醇溶液水分測定用“醋酸法”是可行的,可節約試劑,適用于甲醇鈉—甲醇溶液的生產單位的中控分析。

(1)按“標準”分析甲醇鈉含水量實質上是用卡爾*費休試劑乙液中過量的二氧化硫與甲醇鈉、氫氧化鈉反應。
   化學反應式:(1)SO2+CH3ONa—NaCH3SO3               
               (2)SO2+NaOH---NaHSO3                 
然后用甲液滴定產生的亞硫酸氫鈉。
(2)按“直接法”測定結果是可疑的,原因是碘與甲醇鈉起反應而失去顏色,就象碘與氫氧化鈉作用一樣。
   化學反應式:(1)CH3ONa +I2---CH30I+Nal                   
               (2)NaOH + I2---HOI+NaI                    
    “直接法”一般用10mL左右甲醇作“底液”,用卡爾*費試劑成琥珀色,當甲醇鈉中水分低時,消耗卡爾*費休試劑所帶入的酸(不包括碘)不足以中和甲醇鈉和氫氧化鈉,故必然使卡爾*費休試劑中的部分碘發生反應,而引起結果偏高。當甲醇鈉中水分高(>0.5%)時,滴定水分完全作用所帶入的酸能中和甲醇鈉有余,故測得值與計算值基本一致。當然,如果用大量甲醇“打底”時,“打底”所消耗的費休試劑達10mL以上,所測結果誤差也不大,因為滴定大量甲醇水分完全作用所帶入的酸中和甲醇鈉有余,顯然此法費試劑費時間不可取。
(3)建議“標準”中水分改為氫氧化鈉更符合實際,便于理解。

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