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甲醇鈉實驗試樣和試劑的制備

 
實驗試樣和試劑的制備:
(1)甲醇鈉—甲醇溶液,從生產車間的成品槽中取甲醇鈉,按“標準”測定其含量,甲醇鈉28.15%,水份0.084%,密度0.9620g/cm3。
(2)工業無水甲醇,水份<0.1%;
(3)無水醋酸,取分析純冰醋酸,先用卡爾費休試劑準確測定其水分,然后按水量1:1(摩爾比)加入醋酐加0.01%濃硫酸,放置2h后使用;
(4)醋酸甲醇溶液,按1:5配置(體積比);
(5)卡爾*費休試劑;
      取9個1000ml干燥容量瓶,然后分別稱取定量的水(精確至0.0002 g)加入容量瓶中,立即加入已測水份的甲醇鈉溶液至刻度,搖勻,再分別倒入30ml滴定瓶中,稱取1--2g(精確至0.0002g)在KF—1型水份測定儀中進行測定,取其2次的平均值,
      從實驗結果可以看出,“標準法”和“醋酸中和法”測得結果與計算結果基本吻合,測得結果是可靠的!贝姿嶂泻头ā睂嵸|是測水,無負反應干擾。在甲醇鈉廠家,分析用卡爾*費休試劑用量大,“醋酸中和法”較之“標準法”節約卡爾*費休試劑1/2以上。按“標準”分析甲醇鈉水分,乙液用量比甲液多,造成乙液少,甲液用不完的情況(購進卡爾*費休試劑甲液乙液比為1:1),顯然“醋酸中和法”不存在此情況。

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